研究食品香氣的化學(xué)物質(zhì)組成和結構是開(kāi)發(fā)食用香精的鑰匙。氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS）因具有高選擇性、高靈敏度、高分辨 率、可同時(shí)進(jìn)行定性定量分析等特點(diǎn)，是適合研究食品香氣的化學(xué)物質(zhì)組成和結構的重要工具。廣州市凱虹香精香料有限公司先后斥資200多萬(wàn)元購置了島津 GC/MS-QP2010和Agilent 5975C。

香氣組分具有構成復雜、含量低、沸點(diǎn)范圍寬、大量揮發(fā)性非芳香化合物存在等特點(diǎn)，這無(wú)疑給香氣分析帶來(lái)一定困難，因此選擇合適的樣品前處理方法是分析技術(shù) 的關(guān)鍵。常用樣品前處理方法有：溶劑萃取法、固相微萃取法（SPME）、同時(shí)蒸餾萃取法（SDE）、蒸餾法、頂空進(jìn)樣法、熱脫附法（TDS）等。

 溶劑萃取法即用有機溶劑和待處理樣品直接接觸，使樣品里的芳香物質(zhì)轉移到有機溶劑里，通過(guò)旋轉蒸發(fā)儀或者氮吹儀濃縮處理，便于GC-MS分析。有機溶劑的 選擇以溶解性好、沸點(diǎn)低、毒性小的物質(zhì)為主，常用的有乙醚、二氯甲烷、己烷、乙酸乙酯、乙醇等。該方法的優(yōu)點(diǎn)：不需加熱，不會(huì )使樣品風(fēng)味發(fā)生改變。缺點(diǎn)： 處理量大，高沸點(diǎn)非芳香物質(zhì)也會(huì )被萃取，不便于濃縮。該方法適用于熱敏性高、含糖分低、蠟質(zhì)物質(zhì)少的樣品。

 固相微萃取法（SPME）是20世紀90年代興起的一項新穎的樣品前處理與富集技術(shù)，屬于非溶劑型選擇性萃取法。將纖維頭浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段 時(shí)間，同時(shí)攪拌溶液以加速兩相間達到平衡的速度，待平衡后將纖維頭取出插入氣相色譜汽化室，熱解吸涂層上吸附的物質(zhì)。我們常用的是頂空固相微萃取法。該方 法的優(yōu)點(diǎn)：適用性廣，便捷，可野外操作，熱敏、非熱敏樣品均可采用。缺點(diǎn)：萃取頭易污染，萃取量小，選擇性強，得到的信息差。

同時(shí)蒸餾萃取法（SDE）是通過(guò)同時(shí)加熱樣品液相與有機溶劑至沸騰來(lái)實(shí)現的，樣品蒸汽和溶劑蒸汽在中部充分混合并冷凝成液體落到回流裝置，經(jīng)過(guò)回流各自回 流到相應的容器里，經(jīng)反復蒸餾，樣品里的可揮發(fā)性物質(zhì)被萃取到有機相里。該方法的優(yōu)點(diǎn)：重復性好，萃取量大，操作簡(jiǎn)便，定性定量效果好。缺點(diǎn)：樣品可能會(huì ) 發(fā)生水解、氧化、酯化或熱分解反應，高沸點(diǎn)組分難以隨水蒸氣一起蒸出。該方法適用于非熱敏性樣品的處理。

 頂空進(jìn)樣法是指在密閉情況下，保持一定的溫度，讓樣品在汽-液形成相間平衡，定量抽取上方氣體注入色譜柱。該方法的優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單，進(jìn)的是氣體，大大減少 了樣品基質(zhì)對分析的干擾。缺點(diǎn)：進(jìn)樣量小，難以分析出痕量物質(zhì)，難揮發(fā)的物質(zhì)也難以得到。該方法適用于頭香物質(zhì)的分析，特別是做飲料、冷飲用液體香精的分 析。

熱脫附法（TDS）是利用加熱和惰性氣流作用，使揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機分析物從吸附劑或樣品基體中萃取/解析的過(guò)程。該技術(shù)集在線(xiàn)或離線(xiàn)采樣、分析物濃縮 和自動(dòng)進(jìn)樣于一體，可將揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物直接引入GC或GC/MS分析。其操作過(guò)程包括脫附、吸附、冷聚焦，之后樣品通過(guò)快速加熱轉移至氣相色譜柱 進(jìn)行分離分析。優(yōu)點(diǎn)：重現性好，萃取量大，檢測限低，吸附管可重復使用，無(wú)溶劑引起的色譜干擾現象，樣品通量高，簡(jiǎn)單、一次分析成本低，特別是易實(shí)現自動(dòng) 化現場(chǎng)操作。缺點(diǎn)：管道和閥處容易形成死點(diǎn)，造成交叉污染，價(jià)格昂貴，一次性投入大。

上述幾種樣品前處理方法在凱虹分析實(shí)驗室均可實(shí)現。有時(shí)為了給研發(fā)人員提供更詳細的樣品信息，要幾種方法同時(shí)采用。例如頂空進(jìn)樣和溶劑萃取相結合，可以得 到樣品的頭香成分和底香成分的信息。頂空進(jìn)樣和同時(shí)蒸餾萃取相結合，可以得到樣品的頭香成分和體香成分的信息。采用什么方法要根據產(chǎn)品開(kāi)發(fā)的需求有目的地 進(jìn)行選擇。